W-GDW-1多功能低温干馏测定仪是由鹤壁市华维科力煤质仪器限公司研制开发的新产品。

    产品采用多种新材料、新工艺,技术先进、结构新颖、外形美观,填补了国内空白。该产品是利用格金低温干馏法测定油页岩、褐煤、烟煤及其它矿物质的焦油、水份、半焦产率等理化指标。该产品经相关企业、大专院校、科研院所等单位几年来使用,深受好评。

 

 

1.按GB474制备粒度小于3mm的空气干燥油页岩试样。均匀地取出500g,

 装入带磨口塞的广口瓶中待用。

2.用牛角勺将试样搅拌均匀,将备好的试样用天平称两份,每份50g±0. 5g,

  称准到0. Olg进行编号。

3.将插有导气管的橡胶塞套在干馏管支管上,橡胶塞上平面距干馏管支管

  根部25mm,称重后放入干馏管支架斜孔中,并保持支管向上位置,将称

 

重结果填入表l中GO对应编号栏内。

4.用漏斗将称好的试样倒入干馏管中,注意不要使试样进入支管,如干馏

  管内壁上部沾有试样,可用软毛刷将其刷到干馏管下部。

5.将装有试样的干馏管用胶塞塞紧,在天平上称重,称准到0. Olg,并将称

  重结果填入表l中G1对应编号栏内。

6.称量清洁干燥的锥形瓶,称准到0. Olg,并把称重结果填入表l中G2对  应编号栏内。

7.将干馏管支管上的橡胶塞压紧在锥形瓶上。

8.将装入干馏管中的试样轻轻摇动、铺展均匀,使试样平铺在干馏管前半

  部(不超过干馏管1/2处)。然后将干馏管插入干馏管支架水平孔中待用。

9.将多功能测试仪水箱拉出,水箱支撑座垫在水箱底部并调平水箱。

10.将干馏管轻轻插在干馏孔内,并用锥形瓶压环套在锥形瓶上。

11.在干馏仪水槽中放入温度低于15℃的水,使锥形瓶高度的2/3浸入水中,

  并保持恒定水位。

(五)设备及试验操作

1.启动测试仪侧面空气开关1.2(3.4)。

2.按仪表左移键或右移键,选择控温程序T1。

3 .按启动键,加热指示灯、运行指示灯亮,设备升温,试验开始进行。

4.设备温度升到520℃,恒温20分钟,报警提示、试验结束。

5.按停止键,关闭空气开关1.2(3.4)。

  试验过程中,试样分解产生的油、水蒸汽和气体经干馏管支管进入锥形

  瓶,油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝,气体则由导气管排出。

6.取下锥形瓶压环,将干馏管和锥形瓶从干馏孔中取出,此时应使干馏管

  支管上的冷凝物尽量流入瓶内。

7.取下锥形瓶,盖紧橡皮塞,用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水,放置5min

  后取下橡皮塞,称量(称准到0. Olg>,并把称重结果填入表l中G3对应

  编号栏。

  盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶的质量差即为干馏物的质量(a),见称重记录表2。

8.干馏管(包括橡皮塞及导气管)放置冷却到室温后称量(称准到0. Olg),

并把称重结果填入称重记录表中G4对应编号栏。然后取下橡皮塞,用蘸

有bingtong的棉花将干馏管及支管内外的油擦洗掉。放置3-5min使bingtong 挥发

完,再装上橡皮塞,再次称重(称准到0. Olg),并把称重结果填入表l中

G5对应编号栏。

此两次质量之差即为干馏管及支管所沾焦油的质量(d),见称重换算表2。

9.经去油后干馏管质量与试验前干馏管质量之差,即为半焦的总质量(C),

  见称重记录表2。

10.冷凝物中含水量(干馏总水份)的测定

①向已称过质量装有干馏冷凝物的锥形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然

  后接上水份测定管并与冷凝管相连。

②冷凝器上口应用棉花或其它物料塞住,以防止尘埃落入并避免空气中的

  湿气在冷凝管中凝结。

③电炉加热,并控制蒸馏速度,使冷凝器下端滴下的液滴数为每秒2~4滴。

  当水份测定管中的水份不再增加时,即可停止蒸馏(蒸馏结束时,应提

  高蒸馏速度,将附着在冷凝器内壁的水滴全部排入水份测定管中)。

④锥形瓶冷却后,取下锥形瓶和水份测定管,如有部分水珠附在水份测定

  管壁上,可用细的金属(或玻璃)棒搅拌倒出,等静置分层后,从水份

  测定管中读取水的体积数(称准到0. Olml)。取室温下水的密度为

  lg/cm3,因此水的体积(ml)数即为干馏总水份(b)的质量数(g)。并

  将结果填入记录表l中G6对应编号栏四、结果表述

五、计算公式

  页岩油产率:Tad= (a-b+d)×100/m

  干馏总水份产率:Wad=b×100/m

  半焦产率:CRad=c×100/m

  式中:m-空气干燥页岩样质量,g;

    a-干馏冷凝物质量,g;

    b-干馏总水份质量,g;

    C-半焦总质量,g;

    d一干馏管及支管内所沾页岩油的质量,g;

    Tad-空气干燥基页岩油产率,%;

    Wad-空气干燥基干馏总水份产率,%;

    CRad-空气干燥基半焦产率,% -

2、结果报告

  油页岩格金试验结果记录表3中的计算公式是简化公式,按公式计算出

  结果进行算术平均,然后修约到小数点后第一位(0.1)。

3、精密度

  按以下规定来判断结果的可靠性(95%置信水平)。

①重复性

在同一实验室,同一操作者重复测定两个结果之差不应超过下表数值

                                               %(m/m)

试样含油率

%

两个测定结果的差值

含油率%

水份%

半焦%

<10  <0.4<0.4  <1.0
10-20   <0.8<0.4<1.0
>20<1.5<0.4  <1.0

②再现性

不同实验室的不同操作者测定的两个结果之差不应超过下表数值

                                               %(m/m)

试样含油率

%

两个测定结果的差值

含油率%

水份%

半焦%

<10  <0.8<0.8<1.5
10-20   <1.2<0.8<1.5
>20<2.0<0.8<1.5

 

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