煤炭定氮仪专业生产厂家--华维定氮仪的价格

2019-03-04  来自: 华维仪器 浏览次数:199

煤炭定氮仪专业生产厂家--华维定氮仪的价格

    华维科力专业生产煤炭微量蒸汽定氮仪,经过两年之久的煤炭定氮仪老化试验,精度优于国标,操作简单。

煤炭定氮仪原理

     定量的煤或焦炭试样,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下,于1 050℃下通人水蒸气,试样

中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏,用饱和硼酸溶液吸收后,由标准硫

酸溶液滴定,根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

3 试剂和材料

3.1 硼酸饱和溶液:60 g硼酸(GB 628)溶于 1L热水中,冷却静置 24 h后倾滤出清液。

3.2 氢氧化钠溶液:250 g氢氧化钠(GB 629)溶于 II一水中,冷却后备用。

3.3 碳酸钠纯度标准物质:GB W06101a,使用方法见标准物质证书。

3.4 氧化铝(Q/H 01-0051-92).

3.5 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:

 a) 称取0. 175 g甲基红(HGB 3040-59),研细,溶于50 mL95%乙醇(GB 679)中,存于棕色瓶。

 b) 称取。. 083 g亚甲基蓝(HG 3364),溶于50 m95%乙醇中,存于棕色瓶。

 c) 使用时将 a)b)按体积比 11混合。混合指示剂的使用期不应超过 1周。

S0,)一0.02 mol/Lo

3.硫酸标准溶液:(配制:用移液管吸取。.6拌均匀,冷却后,将溶液转人 1

mL硫酸(GB 625A100 mL预先加人 10 mL水的烧杯中,

000 mL容量瓶,反复冲洗烧杯壁 3次,洗液也转人容量瓶中,

用玻璃棒搅加水稀释至瓶刻度,充分混合均匀后,备用。

标定:称取。. 02 g(称准至0. 000 2 g)预先在130℃下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质(3.3)

放人锥形瓶中,加人 50 mL-60 mL蒸馏水使之溶解,然后加人 2-3滴甲基橙,用标准硫酸溶液滴

定到由黄色变为橙色。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,继续滴定到橙色。

硫酸标准溶液的浓度 ‘(mol/工一)按公式(1)计算=0.653V

................·.… … (1)

碳酸钠的质量,单位为克(9);

硫酸溶液用量,单位为毫升(mL) ;

0.053一 61M钠小a2 CO, )的毫*TfRfit,单位to*t*5:(g/mmol) e

氦气(GB/T 4844. 1-1995):纯度高于99.8%,

石墨(Q/H 82-0121-94):化学纯。

GB/T 19227-2003

3.9 变色硅胶(HG 12-001-82):化学纯。

3.10 硅酸铝棉:工业品。

4 仪器设备

4.2

分析天平:感量。.1 mg,

蒸汽法定氮装置:结构如图 1所示。

 1- 氦气流量计;

 2— 气体干燥塔;

 3— 翻胶帽;

4- T形玻璃管;

 5- 橡皮塞;

 6- 高温炉;

 7— 石英托盘;

 8— 水解管;

 9— 硅酸铝棉;

10- 硅橡胶管;

H— 缓冲球;

12- 蛇形冷凝器;

13- 吸收瓶;

14— 套式加热器;

15- 蒸馏瓶;

16— 硅橡胶塞;

17- 镍铬丝支架;

18- 调温电炉;

19— 平底烧瓶。

图 1 半微f蒸汽定氮试验装置

4.2. 1 高温炉:能加热到 1 2000C以上,有80 mm-100 mm的恒温区,配有自动控温装置。

4.2.2 水解管:刚玉制,异径,能耐温 1 200℃以上。全长 670 mm,细径部分长40 mm,粗径 22 mm,细

径 7 mm,

4.2.3 冷凝管:蛇形。长300 mm,粗端直径20 mm,细端直径 7 mm.

4.2.4 蒸馏瓶:500 mL.

4.2.5 水蒸汽发生装置:1 000 m工平底烧瓶和可调压电炉(1 M O V---220 V连续可调)构成。

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GB/T 19227-2003

4.2.6 吸收瓶:容量约 250 mL锥形瓶。

4.2.7 氮气流量计:测量范围为(0^100) mL/min,

4.2.8 气体干燥塔:容量约250 mL,

4.2.9 套式加热器:功率 1 000 W,功率可调。

4.3 石英或刚玉托盘:90 mm,15 mm,15 mm,耐温 1200℃以上。

4.4 瓷舟:77 mm,宽 10 mm,高 10 mm,耐温1 200℃以上。

4.5 微量滴定管:10 mL,分度值 0. 05 mL,

5 试验准备

5.1 水解管的填充:先将 1 mm-3 mm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端(出口端),放人做好的镍

铬丝支架,在支架的另一端填充 1 mm-3 mm厚的硅酸铝棉。

5.2 水解炉恒温区测定:将高温水解炉及其控温装置按规定安装,并将水解管水平安放在水解炉内,通

电升温。待温度达到 1 050℃并保温 10 min后,按常规恒温区测定方法,测定在(1 050℃士50C)的温度

区域,记下恒温区位置。

5.3 4500C ^500℃和 7500C ^800℃区域测定:5.2方法测定 450'C ^500℃和 7500C -800℃区域的

位置。

5.4 套式加热器工作温度确定:将一支测量范围为。

'C ^-200℃的水银温度计放人套式加热器底部,周

围充填硅酸铝棉。通电缓慢升温,待温度达到125℃时,调节控温旋钮,使温度保持在125℃士5℃约

30 min,记下控温旋钮的位置,即为工作温度的控制位置。

5.5 水蒸气发生量确定:将蒸汽发生装置的圆底烧瓶内加人蒸馏水并与冷凝器连接,接通冷凝水。通电

升温至圆底烧瓶内的蒸馏水沸腾,调节控温旋钮,使蒸汽发生量控制在每30 min馏出(100^120) mL冷凝

水,记下控温旋钮的位置,即为工作温度的控制位置。

6 测定步辣

6.1 水解炉通电升温,塞紧水解管人口端带进样杆的橡皮塞,调节氦气流量为 50 mL/min,

6.2 从蒸馏瓶侧管管口加人氢氧化钠溶液(3.2)150 mL,并用橡皮塞塞紧侧管管口,接通冷凝水,套

式加热器通电升温,并使温度稳定在 125℃士5`C,

 注:氢氧化钠溶液每天更换一次.

6.3 当温度升到 500℃左右时,通人水蒸气,水解炉炉温达到 1 050℃后,空蒸 30 min.

6.4 称取空气干燥煤样。.1 g(称准到。. 000 2 g),与。.5g氧化铝(3.4)与分析试样充分混合后,转移

至瓷舟内。对于挥发分较高的烟煤,在混合后的试样上,应覆盖一层氧化铝(0.3 g-0.5 g),

6.5 在吸收瓶中加人 20 mL饱和硼酸溶液和 3--4滴混合指示剂,将之接在冷凝管出口端,使冷凝

管出口端没人硼酸溶液。

6.6 将瓷舟放人燃烧管内的石英或刚玉托盘上,塞紧带进样杆的橡皮塞,按 5. 5要求通人水蒸气。先

将试样推到4500C ^-500℃区域,停留5 min,然后推到7500C -800℃区域,停留5 min,最后推到1 0500C

恒温区,停留25 min,

6.8

取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外,洗液收人吸收瓶中。

试验结束后,停止通人氦气和水蒸气,将托盘拉回到低温区。

6.9 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的

含量 。

 注:每天在煤样分析之前,须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗 (空蒸)30 min或待锥形瓶 内馏出物体积达到

 100 mL-150 mL后,再进行正式试验。

6.10 试验结束后,关冷凝水、氦气,关闭所有电器开关,将蒸馏瓶内的碱液倒出,并把蒸馏瓶洗净。

GB/T 19227-2003

7 空 白试 验

7.1 更换试剂或仪器设备后,应进行空白试验。

7.2 用石墨(3.8)代替煤或焦炭试样,按第 6章规定的测定步骤进行空白试验。

8 结果计算

 试样的氮的质量分数 N, (%)按公式((2)计算:

 N,。一0. 014c(V1一一X 100 ;

式中:

 V— 试样测定消耗的硫酸标准溶液体积,单位为毫升(mL) ;

 Vo— 空白试验消耗的硫酸标准溶液体积,单位为毫升(mL) ;

 c— 硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mot/L) ;

 、一 一试样质量,单位为克(9);

0.014 氮的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol) .

9 方法精密度氮测定的重复性限和再现性临界差如表 1规定:

 表 1 氮测定的精密度

重复性限(N.d)/写 再现性临界差(N,)/0/a0.08 0.15

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