定硫仪-2018最新氟测定方案

2018-02-24  来自: 华维科力 浏览次数:1266

定硫仪-2018最新氟测定方案    

   煤中含氟一般在0.005%~0.03%之间,少数矿区含氟可达0.08%左右,个别矿区则可达到0.3%。氟是人体中不能缺少,更不可摄取过多的元素,也是环境保护要求控制的元素。燃煤过程中,氟多以四氟化硅形态随烟尘排放,到环境中,然后经过雨淋等环境因素作用进入水源,直接或间接影响人体健康。测定煤中含氟量有混合溶剂半容煤样-氟离子选择性电极测量电位和高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测量电位两种方法。前者要用大量化学试剂,与煤样在820℃温度下进行半熔,除了引入大量试剂空白外,还由于半熔温度不易控制而引入较大的测量误差。如果问赌片噶破,则有部分铝酸盐进入样品熔解;温度偏低,则有部分含氟矿物没有被破坏,这些都会造成测值偏低。高温燃烧水解法所得到的样品溶液李子成分简单,测量电位准确度高,而且分析周期也比半融法短。因此,我国标准(GB/T4633)只采用高温水解法。

一、 测定原理煤样和少量石英砂混合,在1100℃高温下与氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中各种形态的氟化物被转化为挥发性氟化物进入了冷凝水中。在含大量硝酸钾和柠檬酸三钠溶液中一负离子选择性电极位置是点击、饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度,计算出煤中含氟量。

二、 试剂和材料1) 水:电阻率为3*Ώ·m以上的去离子水2) 石英砂:粒度0.5~1mm。3) 氢氧化钠溶液:100g/L。称取优级纯氢氧化钠10g溶于100ml水中。4) 硝酸溶液:1+5(V+V).5) 溴甲酚绿指示剂:1g/L,称取0.1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中。6) 氟标准溶液:称取预先在120℃干燥约2h的优级纯氟化钠2.2101g于烧杯中,加水溶解,用水洗入1000mL容量瓶中并稀释到刻度,摇匀,贮于塑料瓶中备用。此溶液每毫升含氟1000µg、250µg和500µg的工作溶液并贮于塑料瓶中。7) 总离子强度调节缓冲溶液:称取294g柠檬酸三钠和20g硝酸钾溶于约800mL水中,用(1+5)硝酸溶液调节PH为6.0再用水稀至1L,贮于塑料桶中备用。8) 氧气:纯度99%以上。9) 燃烧舟:长77mm,高和宽各10mm。

三、 煤质仪器设备1) 离子计:数字式,输入阻抗大于Ώ,精度0.1mV,也可用数字或毫伏计代替。2) 磁力搅拌器:连续可调。3) 氟离子选择性电极:测量线性范围(~)mol/L。4) 饱和甘汞电极。5) 分析天平:感量0.1mg。6) 高温燃烧-水解装置:如图21-6所示,主要不见规格如下:①高温炉:常用温度1100℃,有80~100mm长的恒温区(1100±5)℃用自动温度控制器调节温度。②燃烧管:透明石英管,能耐问1300℃,规格尺寸如图21-7所示;  四、 测定步骤-1) 准备工作。按图21-6所示将全套仪器装配好,连接好电路,气路,水路各个系统。将单节炉升温到1100℃,将烧瓶内加入约300mL水并加热至沸腾。向冷凝管通入冷水,塞进进样推棒橡胶塞,调节氧气流量为400mL/min,检查并确认不漏气后,通水蒸气和氧气15min(每日试验前空通15min)2) 试样处理。称取0.5g(准到0.0002g)空气干燥煤样和0.5g石英砂,放在燃烧舟里混合,再用适量石英砂铺盖在上面。将100ml容量瓶放在冷凝管末端接受冷凝液。取下进样推棒,把燃烧舟放入管内,插入进样推棒、塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好的低温(约300℃),然后再15min内分3次把瓷舟逐渐推到高温恒温去。拔出进样推棒以免融化。燃烧舟在恒温区停留15min。在整个操作过程中,要用自藕调压器调节烧瓶内水的蒸发量,以控制收集的冷凝液体积。前15min,每分钟约收集3ml,后15min,每分钟收集约2.5ml。最后总体积应控制在85ml内。.燃烧-水解完成后,水蒸汽发生器停止加热。取下容量瓶,停止送氧气。取下金样推棒,用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。往盛有冷凝液的容量瓶中加1滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝色。加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,定容,摇匀,放置0.5h后进行电位测量。五、 电位测量及结果计算1) 按图21-10连接好一起装置,开动搅拌器,更换烧杯中水数次,直至毫伏计显示的电位达到氟电极的空白电位。

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